近年来,随着新型稀土材料的飞速发展和广泛应用,人们发现超细粉状纳米氧化铈具有新颖而优良的性能。自1990年代中期以来,该领域的研究一直在增加,并且在纳米二氧化铈的制备和应用方面已取得了很大的进步。制备纳米二氧化铈的方法包括固相烧结,液相,气相和喷雾热分解。
1.固相烧结
固相烧结法是一种传统的粉末制备工艺,它是在高温下通过固-固反应制备产物的方法。例如,草酸铈Ce2(C2O4)3·10H2O的前体是在低热条件下使用氯化草酸和草酸通过机械固相化学反应制得的,然后在热重分析和卷绕后的差热分析下于400℃分解。前驱体可在2小时内获得粒径约为80 nm,球形形貌和立方晶体结构的黄色二氧化铈。固相烧结法具有产量大,制备工艺简单易行的优点,但由于能耗大,效率低,杂质易混合等缺点,一般较少使用。
2.液相法
与固相法和气相法相比,液相法的优点是不需要苛刻的物理条件,操作方便,颗粒可控,因此得到了广泛的研究。目前,制备纳米二氧化铈的液相方法主要包括:沉淀法,溶胶-凝胶法,水热法,微乳液法等。
(A)沉淀法 沉淀法是液相化学合成高纯度纳米粒子的广泛使用的方法。该方法是将沉淀剂添加到金属盐溶液中进行沉淀处理,然后将沉淀物过滤,干燥和焙烧以获得纳米级氧化。粉末是一种典型的液相法,主要包括直接沉淀法,均相沉淀法,共沉淀法等。用沉淀法制备纳米二氧化铈的报道很多。在沉淀法中,抑制颗粒之间的团聚是合成中的关键问题。例如,Ce(NO3)3用氨水沉淀,然后用液氮迅速冷冻凝胶。在室温下缓慢融化后再脱水两次,平均粒径为7nm,比表面积为89m2 / g纳米二氧化铈粉末。
(B)水热法 水热法是在特殊的高压反应釜中以水为介质,加热高压反应釜而形成高温高压反应环境的物质,通常为不溶性或不溶性物质。溶解而沉重。结晶。水热合成已被用于制备稀土氧化物纳米粉末。例如,可以通过使用醇-水加热方法制备前体来制备平均粒径为约10nm的Y 2 O 3 -CeO 2 -ZrO 2粉末,并且水热法具有窄的粒度分布和良好的分散性。
3.气相法
气相法是指两种或多种简单物质或化合物在气相中进行化学反应以生成纳米级新化合物的方法。气相法包括低压气体蒸发法,气体冷凝法,活性氢熔融金属反应法,溅射法,通电加热蒸发法,挥发性化合物混合法和激光诱导化学气相沉积法。 。例如,可以通过调节沉积温度,退火时间和水压等工艺参数,使用DC磁控反应溅射法在双轴织构的镍-钨合金(Ni-5%W)基带上生长二氧化铈。过渡层。
4.喷雾热分解法
近年来,由于液相和气相法的优势,用于制备稀土氧化物超细粉的喷雾热分解法已成为制备稀土氧化物超细粉的一种新方法。 。喷雾热分解法是一步连续的过程,具有均匀且可控的颗粒形态,不需要随后的各种液相方法的过滤,洗涤,干燥,粉碎和煅烧过程,不仅简化了操作,而且便于工业生产,但也避免了上述过程引入杂质并破坏晶体结构,从而确保了产品的高纯度和高活性。
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